软磁高熵合金纤维的一步法制备技术取得突破

来自 实验室仪器网

近期，科学家们在软磁高熵合金纤维的制备方面取得了重要进展，成功开发出一种高效的一步法制备技术。这一新技术将显著提高软磁材料在电子和能源领域的应用潜力。该方法结合了晶粒粗化，用于制造Fe34Co29Ni29Al3Ta3Si2高熵合金(HEA)纤维，其中包含有序相干纳米沉淀物，晶格错配度最小。这种软磁HEA表现出了畴壁钉扎减少和位错迁移率提高。在《自然通讯》介绍了一种简单的单步旋转水纺丝方法。

软磁纤维（SMF）具有较小的矫顽力（Hc），通常由Co和Fe制成，用于致动器、传感器和电磁屏蔽装置。它们还显示出在触觉感知、人机交互和地磁导航方面的应用潜力。

然而，由于SMF的拉伸性有限，并且无法承受长期运行中的扭转、拉伸和剪切载荷，因此SMF的大规模制造和使用面临挑战。

降低非晶态SMF中Hc的传统方法通常涉及退火，这会导致脆性。另一方面，通过沉淀来提高SMF的机械强度通常会损害其塑性和Hc。因此，很难在强度和塑性之间取得良好的平衡。

HEA可以帮助克服这种权衡，因为它们的软磁特性既能降低矫顽力，又能提高机械强度。然而，对软磁HEA的研究主要集中在块体材料、粉末和薄膜上。这项研究提出了制造微直径HEA纤维，将最佳机械和软磁行为结合起来。

采用在氩气保护下电弧熔炼纯金属及准金属制备Fe34Co29Ni29Al3Ta3Si2锭，然后采用旋转水纺丝法制备直径约180μm的HEA纤维。

利用配备标准振动样品磁强计（VSM）的物理性能测量系统（PPMS）在±10000Oe的外部磁场中测量了所制备纤维的磁滞回线。此外，使用万能试验机对纤维进行了拉伸试验，应变速率为每秒5×10-3。还利用原位扫描电子显微镜（SEM）进行了微拉伸测试。

使用X射线衍射（XRD）分析纤维的相组成，同时使用扫描电子显微镜（SEM）检查其断裂表面。使用SEM上的电子背散射衍射（EBSD）对纤维内的晶粒进行形态分析。此外，使用透射电子显微镜（TEM）观察纤维。

利用洛伦兹透射电子显微镜（LTEM）和自制的水平磁性原位样品支架对HEA纤维的磁粘度进行了原位动态观察，并在50Kelvin温度下对纤维进行了三维原子探针层析成像实验。

HEA纤维的磁滞回线表明，在退火前后Hc有明显变化，但磁化强度无明显变化。Hc从纺丝纤维中的8.1Oe降至在800°C退火120分钟后的纤维中的2.7Oe，并在300分钟退火后的纤维中进一步降至1.1Oe。

初生纤维的居里温度为770开尔文，而800°C-120分钟退火纤维的居里温度为690K，表明HEA具有耐高温性。

初生纤维的极限拉伸强度(σu)为674MPa，断裂伸长率(εf)为23.4%。对于800°C-10分钟退火纤维，σu增加到835MPa，εf为9.9%。对于800°C-120分钟退火纤维，σu达到1029MPa，塑性约为20%。在较高的退火温度下，屈服强度显著提高，但塑性降低。

所制备的HEA纤维的拉伸伸长率超过了其他常见的SMF。此外，所制备纤维的Hc低于FeSi、FeCo和金属沉积碳纤维。

EBSD图像显示，纺丝HEA纤维和退火HEA纤维之间没有明显差异；两者都呈现出近乎等轴的晶粒形态。纺丝纤维的TEM图像显示富Ta相（面心立方(FCC)结构），平均尺寸约为310nm。在800°C下退火120分钟后，富Ta相含量降低，平均沉淀物尺寸约为18nm的有序L12相成为主导（经XRD确认）。

有序的L12沉淀物比FCC固溶体基质强得多，显著提高了纤维强度。这些纳米级硬质颗粒通过缩短位错的平均自由程来降低纤维基质的位错存储能力，从而降低HEA的塑性。

研究人员利用Si微合金化和一步旋转水纺丝法在Fe34Co29Ni29Al3Ta3Si2HEA中成功合成了具有优异强度和柔韧性的微米级SMF。通过粗化HEA纤维的晶粒（其中包含具有较小晶格错配度的有序相干纳米沉淀物），它们产生了丰富的位错接近度，从而提高了纤维强度。

此外，与粗晶粒中的畴壁宽度相比，畴壁钉扎较小，降低了HEA的Hc。通过退火可以进一步改变SMF的塑性、强度和Hc。

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