分光光度法测定虫草中的锗

 

有机微量锗具有明显的抗癌作用，有关冬虫夏草的文献报道表明，它具有抑制小鼠艾化腹水癌作用，抑制组织培养人的鼻咽癌KB细胞作用。本文分别采用灰化和硝化法分解虫草样品，应用分光光度法测定锗含量，测定表明虫草中含有丰富的有机锗。并且表明灰化法优于硝化法。

实验部分

仪器：721型分光光度计

校准曲线的绘制：在波长506nm处，用苯芴酮法测定不同浓度的锗标准溶液的吸光度采用空白溶液作对照用吸光度对锗的浓度作图，得到校准曲线。

样品前处理的方法试验

硝化法

精确称取烘干研磨细的虫草样品1g，置于250mL锥形瓶中，加入20mL浓硝酸，盖上表面皿，放置24h以上，低温加热至大量硝酸烟冒尽后，加入6mL高氯酸，继续保持低温加热至高氯酸烟冒尽，停止加热，用少量蒸馏水转移至烧杯中，调节pH=3.0～4.5，离心分离沉淀，取清液定容至50mL容量瓶中待测定。

灰化法

精确称取烘干研磨细的虫草样品1g置于50mL坩锅内，于600℃灰化1h以上，冷却，用30mL蒸馏水溶解，转移至1mL烧杯中，在磁力搅拌器上边加热至60℃边搅拌，使坩锅内的灰化物完全溶解，调节pH=3.0～4.5，离心分离沉淀，取清液定容至50mL容量瓶中，待测定。

结果与讨论

分别取上述两种试验液10mL分别置于100mL分液漏斗中，各自加入30mL浓盐酸及10mL四氯化碳，激烈摇振5min，放置5min后将四氯化碳层移至另一分液漏斗中，加15mL蒸馏水，激烈摇振5min，水层移至50mL容量瓶，四氯化碳再用10mL蒸馏水萃取一次，水层合并于50mL容量瓶中，加入10mL6mOl/L盐酸，5mL12.25%聚乙烯醇溶液，再加入0.04%苯芴酮溶液10mL，用蒸馏水定容至50mL，摇荡20s后于室温下放置30min，在相同条件下作空白对照，在506nm处测定溶液的吸光度，与校准曲线对照，得到样品中有机锗的含量，结果见表1。同时做回收试验，结果见表1。

由表1可见，与硝化法比较，灰化法测定结果高，说明结果更准确。

结论

分光光度法测定虫草中的锗采用灰化法做前处理可以简单，快速地分解虫草中的有机锗，方法准确，可靠。