三价铬镀液中的三价铬快速测定的方法

 

本文试验了三价铬镀液中三价铬的快速分析方法，用过硫酸铵氧化三价铬，用分光光度法测定六价铬的质量浓度，该方法，简单快速，试剂用量少，准确度平行性好。

三价铬镀液中三价铬的分析，目前采用硫代硫酸钠滴定法和亚铁滴定法。采用硫代硫酸钠滴定法时，用过氧化钠将三价铬氧化成六价铬，然后用碘化钾还原六价铬，再用硫代硫酸钠滴定单质碘，用过氧化钠氧化三价铬时，需煮沸20～30min，消耗时间过长。采用亚铁滴定法时，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬，然后用硫酸亚铁滴定六价铬，该方法也需要加热煮沸较长的时间。

三价铬测定设备及试剂

• 紫外分光光度计
• 波加热仪
• 过硫酸铵，AR
• 冰醋酸，AR
• 无水醋酸钠，AR
• 十二水合硫酸铬钾，AR

三价铬测定测试过程

1、试剂配置

过硫酸铵溶液：50g/L水溶液，现配现用醋酸-醋酸钠缓冲液：冰醋酸90mL/L，无水醋酸钠130g/L三价铬标准溶液：称取2.884g十二水合硫酸铬钾溶于100mL容量瓶中，该溶液含三价铬3.00g/L。

2、标样处理

• 用移液管吸取三价铬标准溶液0、1、2、3mL于4只100mL容量瓶中；
• 各加入20mL过硫酸铵溶液（3.1），加热沸腾1~1.5min；
• 用水冷却后加醋酸-醋酸钠缓冲液10mL，加水稀释至刻度，摇匀得到不同质量浓度的标准溶液。

3、样品处理

• 用移液管吸取1mL三价铬镀液于100mL容量瓶中；
• 得到一定质量浓度的样品液。

4、紫外分光光度法测定

• 建立标准曲线：用1cm比色皿，以水作参比液，在波长430nm处测定不同质量浓度三价铬标准溶液（3.2）的吸光度A。以各标准溶液中三价铬的质量浓度位横坐标，对应的吸光度为纵坐标做图，得到标准曲线。
• 样品测试：用1cm比色皿，以水作参比液，在波长430nm处测定样品液的吸光度A，在标准曲线上查得三价铬的质量浓度c样。

5、计算

三价铬镀液中的三价铬质量浓度=c样*100g/L

测试结果

采用过硫酸铵氧化，紫外分光光度法检测进行三价铬的测定方法比常规的方法快速、简单、平行性好。